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    間接原子吸收光譜法測定氫溴酸山莨菪堿

    發布時間:2020/2/26 14:55:46

     研究了原子吸收光譜法間接測定氫溴酸山莨菪堿。在溶液pH 為511~513 , 當四苯硼鈉過量時可完全沉淀氫溴酸山莨菪堿; 加入過量的氯化鉀沉淀濾液中剩余的四苯硼鈉; 干過濾, 用原子吸收分光光度計在76615 nm波長下測定濾液中過量的鉀, 因四苯硼鈉與氫溴酸山莨菪堿和氯化鉀均按1∶1 的計量關系生成沉淀, 可以直接計算得到氫溴酸山莨菪堿的含量。對氫溴酸山莨菪堿注射液進行了測定, 測定結果準確。方法簡單快速, 回收率在96 %~103 %之間, 相對標準偏差為114 %。該方法可進一步推廣原子吸收光譜法在其他

         相關藥物測定方面的應用。

         引 言

         氫溴酸山莨菪堿是一種抗膽堿藥, 能解除平滑肌痙攣,抑制腺體分泌, 擴大瞳孔, 改善微循環。該藥的測定是比較困難的。現在藥典用的方法是非水滴定法[1 ] , 該法消耗大量有機試劑, 污染環境, 同時受溫度影響, 結果不準確。其他文獻報道的方法有示波法[2 ,3 ] 。本方法用原子吸收光譜法間

         接測定。四苯硼鈉是一種重要的分析試劑, 可與鉀、銨、銀等一價無機離子及多種單電荷有機陽離子發生定量沉淀反應[224 ] ,有文獻報道, 用等離子發射光譜測定反應剩余的四苯硼鈉,可進行相應物質的間接測定[5 ] 。但該法在測定硼時儀器有嚴重的“記憶效應”, 測量時要注意修正, 否則會引起系統誤

         差。本文在酸性介質中用過量四苯硼鈉使氫溴酸山莨菪堿[3 ]沉淀完全, 濾去沉淀, 再用過量的氯化鉀沉淀濾液中剩余的四苯硼鈉, 用原子吸收光譜法[6 ,7 ]測定濾去四苯硼鉀沉淀后濾液中的鉀。該方法可進一步推廣原子吸收光譜法在其他藥物測定方面的應用。

         1實驗部分

         111儀器與工作條件

         3200 型原子吸收分光光度計(上海分析儀器廠) (鉀空心陰極燈, 波長76615 nm , 燈電流10 mA , 狹縫寬度015 mm ,乙炔氣流量115 L·min - 1 , 空氣流量515 L·min - 1) 。

         112  試劑

         01010 mol·L - 1四苯硼鈉標準溶液, 01025 mol·L - 1氫溴酸山莨菪堿標準溶液, 2 mol·L - 1NaAc2HAc (pH 511~513) 緩沖溶液, 01010 mol·L - 1氯化鉀標準溶液。

         113  實驗方法

         在50 mL 容量瓶中, 精密加入10100 mL 01010 mol·L - 1四苯硼鈉標準溶液, 加入2 mol·L - 1 NaAc2HAc (pH 510) 緩沖溶液10 mL , 準確移取樣品溶液2100 mL (約含氫溴酸山莨菪堿5 ×10 - 5mol) 在不斷振蕩下緩慢加水稀釋至刻度, 搖勻,放置5 min ; 干過濾, 用移液管吸取濾液25100 mL 于50 mL 容量瓶中, 準確加入10100 mL 01010 00 mol·L - 1氯化鉀標準溶液以水定容, 搖勻; 干過濾, 吸取濾液作為待測液。于76615nm波長處測定標準及樣品溶液的吸收光譜強度, 確定剩余

         鉀的含量, 間接計算氫溴酸山莨菪堿的含量。

         2  結果與討論

         211  緩沖溶液的pH值和濃度的選擇用四苯硼鈉沉淀氫溴酸山莨菪堿時, pH 值選擇在511~

         513 較好。pH 為414 時, 測定結果偏低。pH 為614 時, 測定結果稍偏高。酸性過強, 四苯硼鈉容易分解。本方法經過試驗選擇在pH 511~513 NaAc2HAc 的緩沖溶液中進行沉淀, 實驗表明: 沉淀明顯凝聚, 過濾也迅速。在pH 511~513 NaAc2HAc 的緩沖溶液中, 四苯硼鈉與鈉沉淀完全且速度快, 不必放置。

         212  沉淀劑用量的選擇

         實驗結果表明: 沉淀劑四苯硼鈉的用量與沉淀反應的完全程度有關, 四苯硼鈉過量50 %以上均獲得滿意結果, 本法由于樣品中組份含量低, 為了使沉淀完全又便于后續測定,采用過量100 %。一般氯化鉀過量20 %就能完全沉淀四苯硼鈉[3 ] , 本法過量100 % , 測定結果準確。

         213  分析線的選擇在被測樣品中共存的金屬元素種類少且含量低, 選擇靈敏度高的譜線作為分析線, 可提高測定的精確度。實驗表明: 常見元素鈉、鐵、鋁、鈣、鎂對鉀76615 nm最靈敏線無干

         擾。

         214共存物質的干擾原子吸收光譜有很高的分辨率, 常見無機離子對測定無干擾。因實驗中四苯硼鈉是過量的, 凡與四苯硼鈉形成沉淀的離子如Rb , Ag , NH 4 等離子均能使測定結果產生正誤差, 不得存在于樣品溶液中。

         215  樣品分析準確吸取氫溴酸山莨菪堿注射液試樣2100 mL , 按實驗方法制作。同時做標準和空白, 以AAS 測定。四苯硼鈉與氫溴酸山莨菪堿按1∶1 形成沉淀[3 ] 。與藥典非水滴定法對照, 樣品測定結果如表1。Table 11 Results of sample determination本方法測定值/ mg 平均值/ mg 藥典法測定值/ mg

         20102 19195 19186 19185 19192 19192 19187

         216標準加入回收率試驗在10100 mg 氫溴酸山莨菪堿試樣中分別加入5100 ,10100 和15100 mg 氫溴酸山莨菪堿標準樣品, 按實驗方法測定, 測定結果列于表2 , 方法標準加入回收率在96 %~103 %之間, 相對標準偏差< 114 %。

         Table 21 Recovery test

         試樣量/ mg 加入量/ mg 測量值/ mg 回收率/ %

         5100 14183 9616

         10100 10100 20122 10212

         15100 25117 10111

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